Tiempo de pre-quemado y tiempo de integración del espectrómetro
El proceso de excitación de la muestra en espectroscopía fotoeléctrica consta de dos pasos. Primero, la muestra se excita en una cámara de chispa llena de hidrógeno. Se expulsa la mayor parte del aire, minimizando los efectos de la oxidación selectiva y la absorción UV durante la descarga de excitación. Sin embargo, debido a los complejos procesos físicos y químicos dentro de la muestra, como la evaporación y la difusión, la chispa generada por la excitación requiere una cierta cantidad de tiempo para lograr una descarga estable. Esto significa que las intensidades absolutas y relativas de las líneas espectrales de cada elemento se vuelven más estables. Esta estabilización requiere una cierta cantidad de tiempo, que es la fase de pre-quemado. Después de que la chispa se estabiliza, el espectro generado por la chispa se recopila e integra (similar a la exposición en fotografía). Tanto la fase de pre-quemado como la fase de integración requieren una cierta cantidad de tiempo para completarse, lo cual es un parámetro clave en la espectroscopía fotoeléctrica directa: el tiempo de pre-quemado y el tiempo de integración.
La selección del tiempo de pre-quemado y el tiempo de integración depende no solo de la fuente de luz, sino también de las propiedades del material de la muestra. Generalmente, para obtener parámetros de excitación satisfactorios, el tiempo de pre-quemado y el tiempo de integración de la chispa se pueden combinar con experimentos ortogonales. Dada una fuente de luz fija, los metales que son más fáciles de excitar (es decir, aquellos con bajos puntos de fusión, como el zinc y el plomo) requieren un tiempo de pre-combustión más corto. El hierro fundido, que tiene un punto de fusión más alto y es difícil de excitar, requiere un tiempo de pre-combustión más largo. Los tiempos de pre-combustión varían para diferentes materiales y elementos. Los tiempos de pre-combustión para aceros de baja y media aleación pueden oscilar entre 4 y 6 segundos, para aceros de alta aleación entre 5 y 8 segundos, para aceros de corte libre entre 10 y 30 segundos y para aleaciones de aluminio entre 3 y 10 segundos.
El tiempo de integración depende principalmente de la reproducibilidad del análisis elemental en la muestra excitada, la concentración elemental y la línea espectral seleccionada. En general, las concentraciones de elementos más altas resultan en una mayor intensidad espectral y una mayor tendencia al desbordamiento de la señal del detector. Por lo tanto, el tiempo de integración debe ser más corto; de lo contrario, se puede extender apropiadamente. Para las líneas espectrales, los tiempos de exposición son más largos cuando el nivel de luz es bajo y más cortos cuando el nivel de luz es alto. Si selecciona una línea espectral con alta sensibilidad, su intensidad espectral será mayor que otras líneas espectrales a una cierta concentración, y puede ocurrir un desbordamiento de la señal del detector. Por lo tanto, el tiempo de integración debe acortarse. Por el contrario, se puede extender apropiadamente. En general, para elementos traza y microelementos, el tiempo de integración es más largo; para elementos mayores o de alto contenido, el tiempo de integración es más corto. Al seleccionar líneas espectrales, se deben seleccionar líneas característicamente sensibles para elementos traza y microelementos, mientras que se prefieren las líneas sub-sensibles para elementos de alto contenido.
Lo anterior es una publicación de Wuxi Qianrong Analytical Instrument Co., Ltd. sobre espectrómetros. Esperamos que sea útil.
