Spektrometer Vorbrennzeit und Integrationszeit
Der Probenanregungsprozess in der photoelektrischen Spektroskopie besteht aus zwei Schritten. Zuerst wird die Probe in einer mit Wasserstoff gefüllten Funkenkammer angeregt. Der Großteil der Luft wird ausgetrieben, wodurch die Auswirkungen selektiver Oxidation und UV-Absorption während der Anregungsentladung minimiert werden. Aufgrund komplexer physikalischer und chemischer Prozesse innerhalb der Probe, wie z. B. Verdampfung und Diffusion, benötigt der durch die Anregung erzeugte Funke jedoch eine gewisse Zeit, um eine stabile Entladung zu erreichen. Dies bedeutet, dass die absoluten und relativen Intensitäten der Spektrallinien jedes Elements stabiler werden. Diese Stabilisierung erfordert eine gewisse Zeit, die als Vorbrennphase bezeichnet wird. Nach der Stabilisierung des Funkens wird das vom Funken erzeugte Spektrum gesammelt und integriert (ähnlich der Belichtung in der Fotografie). Sowohl die Vorbrennphase als auch die Integrationsphase erfordern eine gewisse Zeit, um abgeschlossen zu werden, was ein Schlüsselparameter in der direkten photoelektrischen Spektroskopie ist: die Vorbrennzeit und die Integrationszeit.
Die Auswahl der Vorbrennzeit und der Integrationszeit hängt nicht nur von der Lichtquelle, sondern auch von den Eigenschaften des Probenmaterials ab. Im Allgemeinen können zur Erzielung zufriedenstellender Anregungsparameter die Vorbrennzeit und die Funkenintegrationszeit mit orthogonalen Experimenten kombiniert werden. Bei einer festen Lichtquelle benötigen Metalle, die leichter anzuregen sind (d. h. solche mit niedrigen Schmelzpunkten, wie Zink und Blei), eine kürzere Vorbrennzeit. Gusseisen, das einen höheren Schmelzpunkt hat und schwer anzuregen ist, benötigt eine längere Vorbrennzeit. Die Vorbrennzeiten variieren für verschiedene Materialien und Elemente. Die Vorbrennzeiten für niedrig- und mittellegierte Stähle können zwischen 4 und 6 Sekunden liegen, für hochlegierte Stähle zwischen 5 und 8 Sekunden, für Automatenstähle zwischen 10 und 30 Sekunden und für Aluminiumlegierungen zwischen 3 und 10 Sekunden.
Die Integrationszeit hängt hauptsächlich von der Reproduzierbarkeit der Elementanalyse in der angeregten Probe, der Elementkonzentration und der ausgewählten Spektrallinie ab. Im Allgemeinen führen höhere Elementkonzentrationen zu einer höheren spektralen Intensität und einer größeren Tendenz zum Überlaufen des Detektorsignals. Daher sollte die Integrationszeit kürzer sein; andernfalls kann sie angemessen verlängert werden. Bei Spektrallinien sind die Belichtungszeiten länger, wenn das Lichtniveau niedrig ist, und kürzer, wenn das Lichtniveau hoch ist. Wenn Sie eine Spektrallinie mit hoher Empfindlichkeit auswählen, ist ihre spektrale Intensität bei einer bestimmten Konzentration höher als bei anderen Spektrallinien, und es kann ein Überlaufen des Detektorsignals auftreten. Daher sollte die Integrationszeit verkürzt werden. Umgekehrt kann sie angemessen verlängert werden. Im Allgemeinen ist die Integrationszeit für Spuren- und Mikroelemente länger; für Haupt- oder hochkonzentrierte Elemente ist die Integrationszeit kürzer. Bei der Auswahl von Spektrallinien sollten charakteristisch empfindliche Linien für Spuren- und Mikroelemente ausgewählt werden, während für hochkonzentrierte Elemente sub-sensitive Linien bevorzugt werden.
Das Obige ist die gemeinsame Nutzung von Wuxi Qianrong Analytical Instrument Co., Ltd. zu Spektrometern. Wir hoffen, dass es hilfreich sein wird.
