분광기 예비 연소 시간 및 적분 시간
광전 분광법에서 시료 여기 과정은 두 단계로 구성됩니다. 먼저, 수소로 채워진 스파크 챔버에서 시료를 여기합니다. 대부분의 공기를 몰아내어 여기 방전 중 선택적 산화 및 UV 흡수의 영향을 최소화합니다. 그러나 증발 및 확산과 같은 시료 내 복잡한 물리적 및 화학적 과정으로 인해 여기로 생성된 스파크는 안정적인 방전을 달성하는 데 일정 시간이 필요합니다. 이는 각 원소의 스펙트럼 선의 절대 및 상대 강도가 더 안정화됨을 의미합니다. 이러한 안정화에는 일정 시간이 필요하며, 이를 예비 연소 단계라고 합니다. 스파크가 안정화된 후 스파크로 생성된 스펙트럼을 수집하고 적분합니다(사진 촬영의 노출과 유사). 예비 연소 단계와 적분 단계 모두 완료하는 데 일정 시간이 필요하며, 이는 직접 광전 분광법의 핵심 매개변수입니다: 예비 연소 시간 및 적분 시간.
예비 연소 시간 및 적분 시간의 선택은 광원뿐만 아니라 시료 재료의 특성에도 달려 있습니다. 일반적으로 만족스러운 여기 매개변수를 얻기 위해 예비 연소 시간과 스파크 적분 시간을 직교 실험과 결합할 수 있습니다. 고정된 광원을 기준으로, 여기하기 쉬운 금속(예: 아연 및 납과 같이 융점이 낮은 금속)은 더 짧은 예비 연소 시간이 필요합니다. 융점이 높고 여기하기 어려운 주철은 더 긴 예비 연소 시간이 필요합니다. 예비 연소 시간은 재료 및 원소에 따라 다릅니다. 저합금강 및 중합금강의 예비 연소 시간은 4~6초, 고합금강은 5~8초, 자유 절삭강은 10~30초, 알루미늄 합금은 3~10초입니다.
적분 시간은 주로 여기된 시료의 원소 분석의 재현성, 원소 농도 및 선택된 스펙트럼 선에 따라 달라집니다. 일반적으로 원소 농도가 높을수록 스펙트럼 강도가 높아지고 검출기 신호 오버플로우 경향이 커집니다. 따라서 적분 시간을 더 짧게 해야 합니다. 그렇지 않으면 적절하게 연장할 수 있습니다. 스펙트럼 선의 경우, 광 레벨이 낮을 때는 노출 시간이 더 길고, 광 레벨이 높을 때는 더 짧습니다. 감도가 높은 스펙트럼 선을 선택하면 특정 농도에서 다른 스펙트럼 선보다 스펙트럼 강도가 높아 검출기 신호 오버플로우가 발생할 수 있습니다. 따라서 적분 시간을 단축해야 합니다. 반대로 적절하게 연장할 수 있습니다. 일반적으로 미량 및 미세 원소의 경우 적분 시간이 더 길고, 주성분 또는 고함량 원소의 경우 적분 시간이 더 짧습니다. 스펙트럼 선을 선택할 때는 미량 및 미세 원소에 대해 특성적으로 민감한 선을 선택하고, 고함량 원소에 대해 부감도 선을 선호합니다.
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