Czas wstępnego wypalenia spektrometru i czas całkowania
Proces wzbudzenia próbki w spektroskopii fotoelektrycznej składa się z dwóch etapów. Najpierw próbkę wzbudza się w komorze iskrowej wypełnionej wodorem. Większość powietrza jest usuwana, minimalizując skutki selektywnego utleniania i absorpcji UV podczas wyładowania wzbudzenia. Jednakże ze względu na złożone procesy fizyczne i chemiczne zachodzące w próbce, takie jak parowanie i dyfuzja, iskra powstająca w wyniku wzbudzenia wymaga pewnego czasu, aby osiągnąć stabilne wyładowanie. Oznacza to, że bezwzględne i względne intensywności linii widmowych każdego pierwiastka stają się bardziej stabilne. Stabilizacja ta wymaga pewnego czasu, czyli fazy przed wypaleniem. Po ustabilizowaniu się iskry widmo generowane przez iskrę jest zbierane i integrowane (podobnie jak ekspozycja w fotografii). Zarówno faza wstępnego spalania, jak i faza integracji wymagają pewnego czasu, który jest kluczowym parametrem w bezpośredniej spektroskopii fotoelektrycznej: czas wstępnego spalania i czas całkowania.
Dobór czasu wstępnego wypalania i czasu integracji zależy nie tylko od źródła światła, ale także od właściwości materiału próbki. Ogólnie rzecz biorąc, aby uzyskać zadowalające parametry wzbudzenia, czas przedprzepalenia i czas całkowania iskry można połączyć z eksperymentami ortogonalnymi. Biorąc pod uwagę stałe źródło światła, metale łatwiejsze do wzbudzenia (tj. te o niskiej temperaturze topnienia, takie jak cynk i ołów) wymagają krótszego czasu wstępnego spalania. Żeliwo, które ma wyższą temperaturę topnienia i jest trudne do wzbudzenia, wymaga dłuższego czasu wstępnego spalania. Czasy wstępnego spalania są różne dla różnych materiałów i elementów. Czasy wstępnego spalania stali nisko i średniostopowych mogą wynosić od 4 do 6 sekund, stali wysokostopowych od 5 do 8 sekund, stali automatowych od 10 do 30 sekund, a stopów aluminium od 3 do 10 sekund.
Czas całkowania zależy przede wszystkim od powtarzalności analizy elementarnej we wzbudzonej próbce, stężenia pierwiastków i wybranej linii widmowej. Ogólnie rzecz biorąc, wyższe stężenia pierwiastków skutkują wyższą intensywnością widmową i większą tendencją do przepełnienia sygnału detektora. Dlatego czas integracji powinien być krótszy; w przeciwnym razie można go odpowiednio przedłużyć. W przypadku linii widmowych czasy ekspozycji są dłuższe przy niskim poziomie światła i krótsze przy wysokim poziomie światła. Jeśli wybierzesz linię widmową o dużej czułości, jej intensywność widmowa będzie przy określonym stężeniu większa niż innych linii widmowych i może wystąpić przepełnienie sygnału detektora. Dlatego czas integracji powinien zostać skrócony. I odwrotnie, można go odpowiednio przedłużyć. Ogólnie rzecz biorąc, w przypadku pierwiastków śladowych i mikroelementów czas integracji jest dłuższy; w przypadku elementów głównych lub o dużej zawartości czas integracji jest krótszy. Wybierając linie widmowe, należy wybierać linie charakterystyczne dla pierwiastków śladowych i mikroelementów, natomiast dla pierwiastków o dużej zawartości preferowane są linie subczułe.
Powyższe informacje dotyczą udostępniania spektrometrów przez firmę Wuxi Qianrong Analytical Instrument Co., Ltd. Mamy nadzieję, że będzie to pomocne.
